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生態(tài)環(huán)境檢測(cè)用水專題(一):HPLC法檢測(cè)水中苯氧羧酸類除草劑
點(diǎn)擊次數(shù):933 更新時(shí)間:2023-10-27

   水質(zhì)監(jiān)測(cè)是控制水污染的重要手段。隨著環(huán)保要求的提高,離不開(kāi)水質(zhì)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的更新和檢測(cè)技術(shù)的提升。生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的HJ 1267-2022《水質(zhì) 6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測(cè)定 高效液相色譜法》,適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中7種除草劑的測(cè)定。

   首先我們了解下,為什么要檢測(cè)苯氧羧酸類除草劑?

   苯氧羧酸類除草劑是一種廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的選擇性除草劑,對(duì)人、畜有一定的內(nèi)分泌擾亂作用。由于此類農(nóng)藥水溶性較強(qiáng),使用過(guò)程中極易造成土壤污染和水體污染,且能在作物秸稈及果實(shí)中殘留,因此,對(duì)苯氧羧酸類除草劑進(jìn)行檢測(cè)對(duì)于保障水質(zhì)安全具有重要意義。

   苯氧酸類除草劑主要有兩大類:2,4-滴系列和2甲4氯系列 ,其中常用的是2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、MCPA(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)。

   · GB/T 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和CJ/T 206-2005《城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》中都規(guī)定了2,4-滴為<30 ug/L。

   · GB/T 14848-2017《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中都規(guī)定了2,4-滴的Ⅰ類為≤0.1 ug/L。

   那么,苯氧羧酸類除草劑的檢測(cè)方法有哪些呢?

   苯氧酸類除草劑分析方法包括氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜法和液相色譜一質(zhì)譜法等。HJ 1267-2022中推薦使用的高效液相色譜法不需要對(duì)水樣進(jìn)行衍生,采用液液萃取或直接凈化后進(jìn)樣,方法簡(jiǎn)便、快速,其檢出限為:

   · 采用液液萃取,取樣量為 250 mL,定容體積為 1.0 mL時(shí),方法檢出限為0.04 µg/L~0.06 µg/L,測(cè)定下限為 0.16 µg/L~0.24 µg/L;

   · 采用直接凈化,取樣量為 5.0 mL,定容體積為1.0 mL時(shí),方法檢出限為0.5 µg/L~0.8 µg/L,測(cè)定下限為 2.0 µg/L~3.2 µg/L。

   在HPLC測(cè)定苯氧羧酸類除草劑過(guò)程中,純水主要用于空白試樣的制備,溶液的配制(甲醇水溶液、氫氧化鈉溶液、流動(dòng)相 A:磷酸水溶液),實(shí)驗(yàn)器皿和高效液相色譜清洗。 該方法的檢測(cè)限達(dá)到了ppt級(jí),要求實(shí)驗(yàn)用水不能含有目標(biāo)化合物。除此之外,水中一些氯化合物和酚類化合物將對(duì)檢測(cè)有干擾,因?yàn)檫@些化合物與2,4-滴的吸收波長(zhǎng)(230nm)接近,會(huì)有部分色譜峰有重疊,有的甚至不能通過(guò)改變色譜條件達(dá)到分離效果。

   大家都了解,在色譜分析中必須使用超純水,水質(zhì)的高低會(huì)影響分析實(shí)驗(yàn)的控制與再現(xiàn)性,而其中的關(guān)鍵要素就是TOC參數(shù), 即水中總有機(jī)物的含量,這個(gè)參數(shù),會(huì)影響分析的靈敏度,分辨率和結(jié)果重現(xiàn)性,甚至色譜柱的使用壽命,都會(huì)因?yàn)樗械母逿OC值而縮短。好的實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備,通過(guò)純化技術(shù)的有機(jī)組合,流路的優(yōu)化設(shè)計(jì)以及完善的監(jiān)控監(jiān)測(cè)手段,來(lái)達(dá)到制備滿足應(yīng)用所需純水的目標(biāo)。而要達(dá)到理想的TOC控制,除了技術(shù),流路和監(jiān)控之外,在材料選型,生產(chǎn)制造,質(zhì)量控制等等方面也要下足功夫,否則,一段低質(zhì)量的管路就會(huì)讓水中TOC的控制功虧一簣。

   根據(jù)這個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求,樂(lè)楓通常為用戶推薦的是Genie G 智能集成型超純水儀器。Genie G 以自來(lái)水為進(jìn)水,制備超純水和EDI純水,一臺(tái)設(shè)備,滿是兩種用水的需要,也是樂(lè)楓純水系統(tǒng)產(chǎn)品中,被高標(biāo)準(zhǔn)高要求用戶,選擇居多的一個(gè)機(jī)型。

超純水機(jī)Genie    

   Genie G純水機(jī),融合物聯(lián)網(wǎng)與先進(jìn)水純化技術(shù),是一個(gè)實(shí)現(xiàn)了全過(guò)程監(jiān)控的純水設(shè)備,既保證了系統(tǒng)各環(huán)節(jié)工作的一致性,也確保了水質(zhì)的高純度和穩(wěn)定性,其前瞻性的設(shè)計(jì)理念,智能化,模塊化,無(wú)線連接和1+N概念,為實(shí)驗(yàn)室?guī)?lái)使用便捷性和空間利用靈活度,適合未來(lái)實(shí)驗(yàn)室的發(fā)展趨勢(shì)。

   在滿足這個(gè)水質(zhì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(HJ1267-2022)應(yīng)用要求方面,Genie G又做對(duì)了什么呢?  

   1. 配置的EDI技術(shù)(連續(xù)電流去離子技術(shù))

   EDI技術(shù)可有效去除純水中絕大部分的離子和低價(jià)的弱電離子,尤其是對(duì)于小分子量有機(jī)物

  2. 配置低TOC型(有機(jī)物型)超純化柱

   樂(lè)楓提供多種超純化柱,專柱專用,選擇低TOC型超純化柱,有的放矢,有效控制超純水產(chǎn)水中的TOC值至3ppb及以下

超純水機(jī)Genie G逐級(jí)降低有機(jī)物

   3. TOC在線監(jiān)測(cè)

   Genie G采用了TOC在線檢測(cè),能夠準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)產(chǎn)水中的總有機(jī)物含量,并顯示在主控屏和手柄屏上,方便用戶及時(shí)了解水中有機(jī)物的含量,避免對(duì)實(shí)驗(yàn)帶來(lái)影響。

超純水機(jī)GenieTOC在線監(jiān)測(cè)

   4. 系統(tǒng)數(shù)據(jù)安全化,可追溯

   隨時(shí)追溯,為檢測(cè)分析實(shí)驗(yàn)提供水質(zhì)方面的數(shù)據(jù)依據(jù),符合GLP設(shè)計(jì)要求

   5. 高規(guī)格的原材料選擇標(biāo)準(zhǔn)和嚴(yán)格完善的質(zhì)量管理體系

   Genie G的本質(zhì),是通過(guò)成熟技術(shù)和研發(fā)創(chuàng)新為用戶的高要求提供解決方案,任何細(xì)節(jié),包括一個(gè)接頭都馬虎不得;嚴(yán)謹(jǐn)嚴(yán)格的質(zhì)量體系,才能確保從好的設(shè)計(jì)延伸到令客戶滿意的服務(wù)成為可能,也是造就值得信賴產(chǎn)品的前提。

   Genie G超純水機(jī)的色譜分析典型用戶,包括國(guó)內(nèi)外很多環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室,第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室、高??蒲袑?shí)驗(yàn)室等,中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心也都裝上了樂(lè)楓的Genie G產(chǎn)品。

純水機(jī)Genie G 典型客戶

關(guān)于樂(lè)楓生物

  樂(lè)楓生物(Rephile Bioscience,Ltd.) 是多寧集團(tuán)下屬的一家專業(yè)從事水純化和實(shí)驗(yàn)室分離純化產(chǎn)品研發(fā)、設(shè)計(jì)和制造的企業(yè),為高科技生物技術(shù)和生命科學(xué)領(lǐng)域的用戶服務(wù)。樂(lè)楓公司著眼于全球發(fā)展,在中國(guó)、美國(guó)、法國(guó)、印度、南非等近20個(gè)國(guó)家建立了銷售機(jī)構(gòu),同時(shí)也為國(guó)際大型公司提供OEM和ODM,產(chǎn)品銷往包括歐美的100多個(gè)國(guó)家,多所美國(guó)常春藤大學(xué)、哈佛醫(yī)學(xué)院丹娜法伯癌癥研究院和約翰霍普金斯大學(xué)醫(yī)學(xué)院都是樂(lè)楓純水設(shè)備的用戶。2020年,樂(lè)楓產(chǎn)品獲選進(jìn)入華大基因火眼實(shí)驗(yàn)室,為全球疫情防控提供支持。成立十余年,樂(lè)楓持續(xù)投入研發(fā),創(chuàng)立出了自己的產(chǎn)品品牌RephiLe,推出了多個(gè)新概念產(chǎn)品 - 無(wú)線連接的Genie系列純水系統(tǒng)和智能型大流量純水工作站Super-Genie等。目前樂(lè)楓提供包括低鎂型,低硼型,ICP-MS專用型等適用于各種應(yīng)用的全范圍超純化柱系列,也提供多款密理博純水系統(tǒng)的兼容耗材,讓國(guó)產(chǎn)的品牌為用戶提供可與進(jìn)口產(chǎn)品媲美的服務(wù)。


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